农残篇
QuEChERS AOAC 方法用于菜芯中农药多残留的检测
本方法适用于含色素较多的水果和蔬菜中农药多残留的测定
表 2 质谱仪离子源
参数
一、样品提取
Source/Gas
将菜芯在 -18℃下冷冻，彻底粉碎。准确称取粉碎好的菜芯
15.0 g 于 50 mL 离心管中，加入 15 mL 1% 乙酸乙腈溶液，
涡旋 10 min，再加入 QuEChERS 萃取盐包（6 g 无水硫酸
镁和 1.5 g 无水醋酸钠），涡旋 5 min，4000 r/min 离心 5
min。上层乙腈层待净化。
Collision Gas(CAD)
6
Curtain Gas(CUR)
12
Ion Source Gas 1(GS 1)
Ion Source Gas 2(GS 2)
Ion Spray Voltage(IS)
Temperature(TEM)
Interface Heater(ihe)
50
50
5500
550
On
二、样品净化
首先在 15 mL QuEChERS 净化管 (1.2 g MgSO4、400 mg
PSA 和 400 mg GCB) 中 加 入 3 mL 甲 苯， 取 待 净 化 的 上
层 乙 腈 层 8 mL 于 15 mL QuEChERS 净 化 管 中， 涡 旋 5
表 3 氨
基
甲酸酯类农药各组分名称、保留时间
及母离子和
子离子检测离子对
min，4000 r/min 离 心 5 min。 取 上 清
液 1 mL， 过 0.22
物质名称
保留时间
(min)
检测离子对 DP EP CE CXP
208.1/89.1
30 10 22 12
µm 滤膜，待上机测试。
涕灭威
7.06
7.13
6.51
6.25
6.10
7.18
208.1/116.0 30 10 10 12
222.3/123.1 48 10 16 12
222.3/165.2 48 10 31 12
三、仪器条件
克百威
灭多威
GC-ECD 条件：
163.2/88.1
36 10 15 12
仪器：Agilent 7890A
163.2/106.1 36 10 12 12
色谱柱：Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm)
223.1/86.2
69 10 21 12
或者相当者
涕灭威砜
223.1/148.1 69 10 13 12
207.1/132.2 60 10 13 12
进样口温度：220℃
涕灭威亚砜
甲萘威
检测器温度：300℃
207.1/89.1
60 10 22 12
升温程序：180℃ ( 保持 2 min)
以 10℃ /min 升温到 230℃ ( 保持 2 min)
以 2℃ /min 升温到 260℃ ( 保持 2 min)
以 25℃ /min 升温到 270℃ ( 保持 1.6 min)
载气：氦气
202.1/145.2 58 10 12 12
202.1/127.1 58 10 40 12
四、实验结果
表 4 0.1 mg/kg 菜芯中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残
留的添加回收结果
回收率 (%)
流速：1.6 mL/min
名称
平均回收率 (%) RSD(%)
进样方式：分流进样，分流比 10:1
1
2
3
乙烯菌
核利
101.1 89.1
90.9
93.7
6.9
LC-MS/MS 条件：
三唑酮
113.0 114.5 106.2
111.2
4.0
质谱仪：API 4000
腐霉利
87.6
84.7
82.4
84.9
3.1
3.3
3.4
3.4
4.1
3.2
6.1
色谱柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm)
流动相：A：10 mmol/L 乙酸铵（含 0.1% 甲酸）
B：甲醇
异菌
脲
联苯菊酯
甲氰菊酯
119.8 115.1 122.9
119.3
110.6
88.8
114.9 108.6 108.3
91.4
89.4
85.5
洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
高效氟氯氰菊酯 105.2 114.1 110.9
110.1
104.6
75.4
氟氯氰菊酯
氯氰菊酯
108.1 104.2 101.5
表 1 梯度洗脱条件
77.3
93.3
78.8
82.2
70.2
84.8
时间
/min
A(%)
95.0
95.0
5.0
B(%)
氟氯戊菊酯
氰戊菊酯
86.8
6.7
3.4
4.5
3.7
-- --
5.0
107.8 100.8 104.7
104.4
83.2
1.5
6.0
5.0
氟胺氰菊酯
82.1
80.1
87.4
95.0
95.0
5.0
溴氰菊酯
113.3 108.2 105.3
108.9
11.0
11.1
15.0
5.0
95.0
95.0
表 5 0.05 mg/kg 菜芯中氨
基
甲酸酯类农药多残留的添加回收结果
5.0
回收率 (%)
2
名称
平均回收率 (%) RSD(%)
1
3
流速：0.35 mL/min
涕灭威
102.2
110.4
104.6
106.2
110.6
116.4
108.4
107.4
111.2
119.8
110.0
111.6
108.0
115.5
107.7
108.4
4.7
4.1
2.6
2.6
柱温：40℃
克百威
灭多威
进样体积：5 µL
涕灭威砜
离子源
：电喷雾 (ESI)
涕灭威亚砜
甲萘威
88.6
81.6
87.0
85.7
4.3
0.9
扫描模式：正离子模式
101.4
102.4
100.6
101.5
检测方式：多反应监测 (MRM)
63
